无机荧光材料的制备

于兰平等[80]将无机荧光材料的制备方法归纳为以下8种。
(1）高温固相法―高温固相法是无机荧光材料的传统制备方法。将发光基质与激活剂按一定配比均匀混合后，在还原气氛下于1000~1500℃灼烧若干小时后，冷却后粉碎即得成品。如Zns :Cu=9911混合在1300℃温度下灼烧10h，冷都后粉碎制得用于粉末涂料的荧光颜料。采用试剂(NH);HPO4、Ce(NOR )s·6H;0、Tb, O7 、La2Os、Lie CO3、AI(OH)3在高温炉中于1180~1260℃灼烧可制备绿色磷酸盐荧光粉。
(2）溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是近年来出现的新型制备方法。根据反应介质的不同，分为水溶液溶胶-凝胶法和醇盐溶液溶胶-凝胶法。一般是将准确称量的反应混合物用硝酸溶解后，加人醇盐，在恒温水浴中回流数小时，直到形成均匀透明的凝胶。凝胶经干燥、粉碎、灼烧得产品。
(3）表面扩散法―表面扩散法采用固体基质与激活剂分步合成工艺，使激活剂在已预制好的基质表面附着，进行还原扩散反应。刘应亮等[3]率先提出“表面扩散法”，在稀土三基色发光材料蓝色组分BaMgAloO7∶Eu的制备工艺中，先用高温固相法合成荧光体基质BaMgAlyoO，将基质粉末与一定浓度的EuClk尿素溶液经水浴反应一段时间后，Eu(OH)a沉淀在基质颗粒表面上，冷却、过滤、干燥，并于1200℃用碳粉还原2~3h，得荧光体白色粉末。
(4）均相沉淀法﹐均相沉淀法一般采用小分子物质作为沉淀剂，如尿素、草酸等，用氨水调节 pH值，通过控制均相反应时间，调制晶体粒子的生长尺寸，经分离、洗涤、干燥后得产品。均相沉淀法是纳米荧光材料的主要合成方法。
(5）自蔓延燃烧法Kinsley等利用荧光基质的金属硝酸盐作为氧化剂，甘氨酸或碳酸阱作为燃料，均匀混合得到前驱体溶液，加热浓缩时，溶液发生剧烈的燃烧反应，得到疏松的泡沫状固体。制备时的条件，如前驱体的配比、退火时的温度对荧光材料的亮度及颗粒结构、形貌有很大影响。
(6）热分解法︰热分解法是合成复合氟化物的主要方法。它是将按化学计量比配制的反应物在水溶液中加热回流，浓缩挥发溶剂，制得配合物前驱体。前驱体在高温下灼烧使配合物分解。不同的热分解温度影响产品的粒径与晶型。对于Cd; Og ∶Eu来说，采用热分解法比自蔓延燃烧法更易制得不掺杂单斜相的纯立方相产品，发光强度高。
(7）微波合成法﹑利用微波的超高频振荡，可以在短时间内产生巨大的热效应。用微波合成法已成功合成了氧化物系、硫化物系、磷酸盐系、硅酸盐系等各类荧光体。它是将一定配比的反应物混合均匀后，置于微波中加热一段时间，取出冷却即可。微波合成的优点在于:①溶剂用量少，避免产生由于溶剂分子引起的荧光猝灭现象﹔②反应时间短，产物收率高﹔③调节产物结构，提高荧光性能﹔④高效节能。
(8）气相沉积法﹐气相沉积法是制备无机纳米材料的新技术。它采用中等温度下高气压的反应剂气体，来沉积高熔点的相。B.M Tissue等用CO激光加热气相沉积的方法，制得粒径在4~18nm之间的纳米微粒。通过调节沉积过程的参数，控制沉积物质的化学组分、形貌和晶体构型。
随着无机荧光材料制备工艺的发展与进步，其应用领域不断拓展。近年来，纳米荧光材料的制备和应用成为荧光材料研究的新热点。同时，电致荧光、力致荧光以及闪烁型荧光材料也有待开发。